生物柴油中的脂肪酸甲傅里葉定量分析

    生物柴油是一種由脂肪酸甲（FAME） 混合而成的替代燃料，具有廣闊的應(yīng) 用前景。然而，為了保證其質(zhì)量，需 要監(jiān)測(cè)諸如氧化穩(wěn)定性、十六烷值和 FAME含量等關(guān)鍵參數(shù)，以防止?jié)撛诘?/span>腐蝕問(wèn)題。

   FT-IR光譜技術(shù)由于FAME中羰基（C=O ）在約1745 cm 處的強(qiáng)紅外吸收，提 供了一種可靠的FAME定量分析方法。 兩種標(biāo)準(zhǔn)方法，EN14078和ASTM  D7371，為使用FT-IR進(jìn)行FAME分析提供了指導(dǎo)。

    EN14078方法采用將樣品稀釋至己烷中，并通過(guò)羰基吸收峰高度與校準(zhǔn)曲 線進(jìn)行比較來(lái)定量分析。相比之下， ASTM D7371方法盡管需要更多的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，但無(wú)需樣品稀釋，分析速度更快。這兩種方法均與REDshift LAS附件及用戶常用的FT-IR儀器兼容。

                                 根據(jù)EN14078進(jìn)行生物柴油分析及FAME檢測(cè)

  本次分析使用配備紅外透射池（CaF窗片，光程為0.1 mm）的LAS附件 ，并在PerkinElmer Spectrum Two FT-IR光譜儀上進(jìn)行。對(duì)10個(gè)具有 不同F(xiàn)AME 濃 度的生物燃料樣品進(jìn)行了分析。 EN 14078方法基于FAME中羰基（C=O）在1745 cm-1處的吸光度構(gòu)建定量 模型。該吸收峰的強(qiáng)度通常在0.1至2.0 Abs之間，具體取決于FAME的濃度。

                                                                                                       Fig.1 生物柴油中FAME的校準(zhǔn)曲線及其相關(guān)性和預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)誤差（SEP）結(jié)果。

    如Fig.1所示，通過(guò)比爾定律（吸光度與濃度的關(guān)系）利用峰高構(gòu) 建校準(zhǔn)曲線（Fig.2）。該曲線可用于計(jì)算樣品中未知的FAME濃度 。數(shù)據(jù)線性表現(xiàn)出極佳的相關(guān)性（R² = 0.9998），預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)誤差 （SEP）低至0.07% 本次分析使用配備紅外透射池（CaF窗片，光程為0.1 mm）的LAS附件 ，并在PerkinElmer Spectrum Two FT-IR光譜儀上進(jìn)行。對(duì)10個(gè)具有 不同F(xiàn)AME 濃度的生物燃料樣品進(jìn)行了分析。 EN 14078方法基于FAME中羰基（C=O）在1745 cm-1處的吸光度構(gòu)建定量 模型。該吸收峰的強(qiáng)度通常在0.1至2.0 Abs之間，具體取決于FAME的濃度。

                      Fig.2 不同FAME濃度樣品的吸光度曲線分析。

潛在干擾及解決方案

雖然羰基峰區(qū)域非常適合FAME分析，但水蒸氣有時(shí)可能產(chǎn)生干擾 。REDshift LAS系統(tǒng)通過(guò)自動(dòng)清除和干燥步驟有效緩解此類干擾 ，確保結(jié)果的可靠性。

標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比

EN 14078需要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定量分析，該方法校 準(zhǔn)過(guò)程較為簡(jiǎn)單，但可能降低靈敏度。相對(duì)而言，ASTM D7371采 用更復(fù)雜的ATR分析模式，無(wú)需稀釋樣品，可能實(shí)現(xiàn)更低的預(yù)測(cè) 標(biāo)準(zhǔn)誤差（SEP）。REDshift LAS 附件兼容透射池和ATR池，為 選擇最適合特定需求的方法提供了靈活性。

LAS附件表現(xiàn)

REDshift LAS附件在生物工藝中的FAME分析中 表現(xiàn)出色，通過(guò)自動(dòng)化樣品處理顯著縮 短分析時(shí)間并減少與手動(dòng)方法相比的誤 差。 該附件將清洗和干燥程序整合到序列中 ，能夠完全清潔光程，消除交叉干擾。 此外，LAS附件在數(shù)據(jù)精確性、重復(fù)性和 再現(xiàn)性方面均表現(xiàn)出顯著提升，展現(xiàn)出 優(yōu)異的精確度，同時(shí)最大限度地減少干 擾效應(yīng)，與手動(dòng)分析相比實(shí)現(xiàn)了更低的 預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)誤差（SEP）。 雖然本應(yīng)用說(shuō)明重點(diǎn)關(guān)注生物柴油中的 FAME定量分析，但LAS附件同樣適用于其 他生物燃料及植物油的分析。LAS附件是 提高實(shí)驗(yàn)室通量、降低與手動(dòng)樣品處理 相關(guān)勞動(dòng)力成本的經(jīng)濟(jì)高效解決方案。